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水樣的過濾或離心分離

更新時(shí)間:2017-11-13點(diǎn)擊次數(shù):1788

1、水樣的消解

1)水樣消解的作用

①破壞有機(jī)物

②溶解懸浮物

③將待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為單一高價(jià)態(tài)

2)水樣消解的要求

①透明、澄清、無沉淀

②不引入待測(cè)組分和干擾組分

③不損失待測(cè)組分

1)濕式消解法 

利用各種酸或堿進(jìn)行消解 

①硝酸消解法 

適用水樣:較清潔水樣 

②硝酸-高氯酸消解法

適用水樣:含難氧化有機(jī)物的水樣 

注:高氯酸能與羥基化合物反應(yīng)生成不穩(wěn)定的高氯酸酯,有發(fā)生爆炸的 危險(xiǎn),故先加入硝酸,氧化水中的羥基化合物,稍冷后再加高氯酸處理。

③硝酸-硫酸消解法

不適用水樣:易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。 

注:硫酸沸點(diǎn)高,可提高消解溫度和消解效果。 

④硫酸-磷酸消解法

適用水樣:含Fe3+等離子的水樣

注:硫酸氧化性較強(qiáng),磷酸能與Fe3+等金屬離子絡(luò)合,二者結(jié)合消解水樣,有利于測(cè)定時(shí)消除Fe3+等離子的干擾。

⑤硫酸-高錳酸鉀消解法

適用:消解測(cè)定汞的水樣
注:過量的高錳酸鉀用鹽酸羥胺溶液除去。

⑥多元消解法

指三元以上酸或氧化劑組成的消解體系。
如處理測(cè)定總鉻的水樣時(shí),用硫酸、磷酸和高錳酸鉀消解。  

⑦堿分解法 

適用:當(dāng)酸體系消解水樣易造成揮發(fā)組分損失時(shí),可改用堿分解法。 

即:  NaOH+H2O2    NH3·H2O+H2O2

2)干灰化法(干式分解法、高溫分解法)  

過程:水浴蒸干→馬福爐內(nèi)450-550℃灼燒至殘?jiān)驶野咨?rarr;冷卻后用2%HNO3(或HCL)溶解樣品灰分→過濾→濾液定容后供測(cè)定。

不適用:處理測(cè)定易揮發(fā)組分(如砷、汞、鎘、硒、錫等)的水樣。 

2、富集與分離

當(dāng)水樣中的欲測(cè)組分含量低于分析方法的檢測(cè)*,必須進(jìn)行富集或濃縮;當(dāng)有共存干擾組分時(shí),就必須采取分離或掩蔽措施。

富集與分離往往不可分割,同時(shí)進(jìn)行。常用的方法有過濾、揮發(fā)、蒸 餾、溶劑萃取、離子交換、吸附、共沉淀、層析、低溫濃縮等。 

1)揮發(fā)和蒸發(fā)濃縮

揮發(fā)分離法是利用某些污染組分揮發(fā)度大,或者將欲測(cè)組分轉(zhuǎn)變成易揮發(fā)物質(zhì),然后用惰性氣體帶出而達(dá)到分離的目的。

蒸發(fā)濃縮:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣, 使水分緩慢蒸發(fā),達(dá)到縮小水樣體積,濃縮欲測(cè)組分的目的。此法簡單易行,無需化學(xué)處理,但速度慢,易吸附損失。 

 (2) 蒸餾法

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